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    831水分儀操作與注意事項

    點擊次數(shù):12673  更新時間:2021-07-08

    一、添加試劑

     在關(guān)機的狀態(tài)下,向潔凈干燥的測量杯中加入適合的試劑。然后接通電源,打開儀器開關(guān)。

    帶隔膜的發(fā)生電極 6.0344.100

    無隔膜的發(fā)生電極 6.0345.100

    二、平衡與進樣

     

    #1
    鍵,出現(xiàn)recall method,按<ENTER>鍵確認, 用<SELECT>鍵調(diào)出所需測定方法,按鍵確認。
    #2
    按 <START> 鍵。
    預干燥開始,即干燥滴定池。COND燈閃爍。屏幕顯示的漂移值箭頭表示漂移的趨勢(下降,升高,穩(wěn)定)。滴定池干燥時(默認值為20ug/min), 發(fā)出聲信號,COND燈持續(xù)亮著,當平衡好后屏幕將顯示Ready字樣。
    #3
    將注射器吸入樣品,將針頭套上,在天平上稱重,防止揮發(fā)。
    #4
    鍵,迅速將注射器插入進樣墊,加入樣品;在天平上稱重,將差量輸入,按<ENTER>確認。具體操作細節(jié)可參考:水分測定操作流程與注意事項。

    滴定過程中,屏幕顯示ugH2O對時間的曲線。曲線顯示以下測量信號:H2O,以ug計;漂移,以ug/min計;時間,以s計。

    #5
    滴定結(jié)束,顯示結(jié)果,如有連接打印機則打印結(jié)果。滴定池保持預干燥狀態(tài),實時顯示漂移值。
    #6
    如果要再測樣品,重復第3-5步。

     

    三、注意事項

     

    #1
    pH影響
    水分測試也需要合適的pH環(huán)境,應該在5-7之間,如果超過pH范圍,請加緩沖劑調(diào)節(jié)pH,否則可能會有副反應發(fā)生。

    (1)酸性:
    可以通過加入堿(例如咪唑)來緩沖反應混合物,使pH控制在5-7的最佳范圍內(nèi)。

    (2)堿性:
    可以通過加入過量的苯甲酸,滴定至無水后,再加入樣品(過量的苯甲酸不干擾測定)。

    其他可能引起副反應的物質(zhì)及相應的解決方案請參考:水分測定中的副反應——解決方案。

     

    #2
    發(fā)生電極選擇
    根據(jù)使用的發(fā)生電極有無隔膜,在參數(shù)中選擇相應的電極類型。因為不同的電極類型,發(fā)生電流是不同的,如果儀器中選擇的電極類型和使用的電極不一致,在后期的使用過程中,可能會造成結(jié)果重復性差,且加速電極老化。

    選擇電極類型步驟,具體如下:
    (1)在測量方法的界面,按小鍵盤PARAM;

     

    (2)向下導航鍵選擇第四項preselections,按enter鍵進入;

     

    (3)按向下導航鍵選擇cell,按左右選擇鍵,選擇電極類型,按enter鍵確定。

    或者

     

    #3

    樣品取樣量

    樣品的取樣量和結(jié)果的準確和穩(wěn)定性有很大關(guān)系,而取樣量的多少和樣品的含水量有直接的關(guān)系。

    #4
    公式編輯
     在使用中,可以按照下表不同模式進行計算公式編輯,具體如下:

    #5
    換算因子
    有時在測試結(jié)果出來后,發(fā)現(xiàn)和正常的結(jié)果相差10倍,1000倍或者10000倍,請按照下表來排查換算因子C01和C02的值,是否輸入正確。

    四、常見報錯

    #1
    提示Silo Empty
    按鍵盤上的9 silo 鍵,可關(guān)閉831上的silo燈,按clear 退出。

    #2
    提示check generator electrode

     

    (1)試劑問題:
    如果使用的是無隔膜發(fā)生電極,部分國產(chǎn)試劑無法達到400mA的電解速度要求,請將發(fā)生電極的電流改為200mA或100mA(修改方式如下);如果試劑原先可以滿足400mA的電解速度,而使用一段時間后,出現(xiàn)該情況,則試劑已失效的可能性大,請更新試劑。

    (2)發(fā)生電極問題:
       a.樣品測量后,會附著到電極表面,造成發(fā)生電極電解能力下降,可以嘗試清洗發(fā)生電極。
       b.發(fā)生電極本身出現(xiàn)的老化、破損,這種情況需要更換發(fā)生電極。

    (3)如果連接了卡氏爐,請減小卡氏爐氣體流速。

    發(fā)生電流的修改:
    發(fā)生電流需要在專家模式下進行更改,如果已經(jīng)是在專家模式下,可以直接更改發(fā)生電流,具體如下:

    選擇專家模式:
    按小鍵盤選擇CONFIG鍵—auxiliaries—operator level—expert,選擇expert后,按enter鍵確認。然后按Quit退出,直到顯示測量方法的界面。

     

    將standard更換選成 expert 。

    更改發(fā)生電流:
    (1)在測量方法的界面,按小鍵盤PARAM;

    (2)按向下導航鍵選擇第四項preselections,按enter鍵進入;                       
    (3)按向下導航鍵選擇generator I,按左右選擇鍵,選擇所需電流,按enter鍵確定。如:
    圖片
    #3
    提示 check electrode
    #4
    提示 overtitrated 過滴定
    #5
    漂移一直顯示2241ug/min

    聯(lián)